Ученые  МНИЦ «Когерентная рентгеновская оптика для установок «Мегасайенс» (МНИЦ РО) БФУ им. И. Канта вместе с учеными из Научного центра по изучению лазеров на свободных электронах (CFEL) и Европейского центра синхротронного излучения (ESRF) разработали новый метод настройки элементов рентгеновской оптики применяемой на синхротронах нового поколения и лазеров на свободных электронах. Данный метод будет востребован на строящихся в России установках «Мегасайенс» класса, а также может быть использован на подобных установках по всему миру. Кроме того, был предложен оригинальный метод измерений рентгеновских спектров, позволяющий избегать потерь интенсивности (т.н. рентгеновских глитчей).

Несмотря на то, что с момента открытия рентгеновских лучей прошло уже больше сотни лет, этот прорыв до сих пор является основой исследований в широком спектре областей науки: начиная с решения фундаментальных вопросов атомного строения вещества заканчивая прикладными вопросами диагностики. Особенно ярко преимущество рентгеновских лучей открывается при изучении объектов микро- и наномира. Именно, благодаря короткой длине волны оно может не только легко проходить через исследуемое вещество, но и позволяет получить изображения с высокой степенью детализации отдельных элементов (разрешение – порядка 0.1 миллиардной метра). Рентгеновские лучи желательно сфокусировать до размера объекта, внутреннюю структуру которого планируется изучать. С этой целью применяются различные элементы рентгеновской оптики. Качество фокусировки зависит и от качества поверхности оптического элемента и от внутренней структуры материала, из которого она изготовлена. Самые подходящие материалы с практически идеальной внутренней структурой – монокристаллы (кремний, германий, алмаз).

Любой монокристалл имеет внутреннюю периодическую структуру. Именно это свойство позволяет создавать монокристаллы идеальной чистоты – практически без примесей. Однако, при падении рентгеновского луча на подобную периодическую структуру могут возникать эффекты интерференции и дифракции – тогда упавший на монокристалл луч будет распространяться далее под некоторым углом к падающему (закон Вульфа-Брэгга). Таким образом, при выполнении дифракционного условия упавший на кристалл луч может быть отражен в некотором направлении, а интенсивность прошедшего через кристалл излучения может упасть до нуля. Это называется эффектом дифракционных потерь или рентгеновских глитчей. При фиксированном угле падения излучения на кристалл, данный эффект может наблюдаться на различных длинах волн падающего рентгеновского излучения, таким образом в спектре прошедшего через кристалл излучения будут наблюдаться провалы интенсивности. Подобный эффект может создавать ряд проблем при проведении экспериментов, в которых длина волны падающего излучения непрерывно изменяется (спектроскопия). Следовательно, очень важно понимать все закономерности данного эффекта и, по возможности, найти пути «подавления» глитчей во время экспериментов.

В результате выполнения работ по проекту, поддержанному стипендией Президента РФ для молодых ученых и аспирантов* в конце декабря 2021 года вышла первая публикация (https://doi.org/10.3390/cryst11121561), в которой представлен разработанный учеными  МНИЦ РО, CFEL и ESRF метод проведения измерений, позволяющий полностью избежать глитчей в монокристаллической оптике. Кроме того, данный метод позволяет проектировать синхротронные станции новых установок класса «Мегасайенс» таким образом, чтобы полученный очень яркий рентгеновский луч не был подвержен «глитчам» на различных длинах волн.

Александр Ефанов, научный сотрудник Немецкого исследовательского центра лазера на свободных электронах (CFEL), DESY, Гамбург:

«Скрупулезный анализ экспериментальных данных способен делать чудеса: можно обнаружить эффекты, не заметные при первичном анализе. Более того, иногда результат может даже превзойти ожидания от эксперимента. И что еще более интересно – достаточно полезные результаты могут появиться из-за допущенных в процессе эксперимента ошибок! Как раз это и произошло во время эксперимента на Европейском источнике синхротронного излучения ESRF в 2019м году – тогда экспериментальная схема на синхротронной станции была настроена не лучшим образом. Ошибка в настройке была обнаружена уже после эксперимента в процессе анализа данных. Именно благодаря данной ошибке был разработан метод коррекции уже измеренных данных, который может быть также использован непосредственно во время проведения эксперимента на любой исследовательской станции для калибровки длины волны излучаемого рентгеновского излучения. Полученные результаты стали возможными благодаря точной теории, описывающей положения глитчей в спектре в зависимости от ориентации и параметров решетки кристалла. Данная теория, имплементированная в виде хорошо оптимизированных алгоритмов, позволила добиться очень высокой точности определения параметров монокристаллической оптики».

Изучение рентгеновских глитчей в монокристаллических оптических элементах легло в основу разработанного исследователями нового метода, настройки оптических элементов синхротронной станции для более точного определения длины волны рентгеновского излучения, получаемого после монохроматизации. Подробное описание алгоритма представлено во второй статье (https://doi.org/10.1107/S1600577521013667), которая вышла в конце февраля 2022 года. Фактическое знание длины волны позволяет увеличить прецизионность измерения параметров исследуемых образцов в микромире – ведь достоверное определение любых линейных размеров прямо пропорционально точности определения текущей длины волны используемого рентгеновского излучения.

Наталия Климова, м.н.с. МНИЦ РО:

«Еще одним практически значимым применением глитчей является возможность точного определение ориентации любого кристалла относительно рентгеновского луча. Кроме того, анализируя энергии глитчей для двух различных ориентаций одного кристалла, можно определить любую ось вращения данного кристалла. Это может быть использовано для настройки различных монокристаллических элементов, таких как монохроматоры или разделители пучка. В частности, подобная информация позволит настраивать линии задержки, используемые для изучения динамических процессов, а также системы, позволяющие одновременно освещать образец с различных направлений для получения его трехмерной картины без вращения. Подобное технологии сейчас быстро развиваются, в том числе на современных источниках синхротронного излучения. Кроме того, мы продолжаем работать в области дальнейшего конструктивного применения рентгеновских глитчей, которое можно будет реализовать не только на синхротронных станциях, но и на лабораторных источниках рентгеновского излучения для повышения эффективности измерений».

Анатолий Снигирев, директор МНИЦ РО:

«Мы провели серию уникальных экспериментов, создали полную теоретическую модель, смогли точно предсказать и объяснить наблюдаемые эффекты. Кроме того, благодаря сформировавшемуся пониманию описанных эффектов мы показали практическое применение нашего подхода для повышения точности и эффективности оборудования синхротронных станций. Представленные статьи не просто взаимосвязаны, а являются продолжением одна другой и демонстрируют как последовательность, так и глубину проводимых исследований в направлении рентгеновской кристаллографии. Описанные методы и разработанные программы будут востребованы на новых установках класса «Мегасайенс», а производство элементов рентгеновской оптики на основе алмаза и кремния в МНИЦ РО и последующее их повсеместное использование на исследовательских станциях синхротронных источников нового поколения обеспечит высококачественные исследования в РФ в долгосрочной перспективе»

*Работа была выполнена в рамках проекта «Разработка метода предотвращения негативного влияния эффекта дифракционных потерь (глитчей) в монокристаллической рентгеновской оптике», получившего поддержку в конкурсе отбора получателей стипендии Президента Российской Федерации для молодых ученых и аспирантов, осуществляющих перспективные научные исследования и разработки по приоритетным направлениям модернизации российской экономики на 2021-2023 гг.